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采用ICP-AES测定塑胶跑道中重金属元素的方法简介

放大字体  缩小字体 发布日期:2011-07-20  浏览次数:2007
核心提示:用ICP-AES测定塑胶跑道样品中的金属元素快速、准确,又有良好的精密度。通过进一步研究实验完善分析方法,扩大被测金属元素种类,是值得推荐的有效测定方法。
我国自1979年在北京工人体育场铺设了合成材料面层的田径场以后,经过20年的普及与应用,运动场使用合成材料面层已愈来愈广泛。田径场合成材料面层即塑胶跑道,底层由PU接着剂与跑道专用胶粒充分搅拌后铺设,面层采用高强度PU和三元乙丙颗粒的混合。聚氨酯塑胶跑道的基本原料是聚醚多元醇和异氰酸酯,还有MOCA(邻苯二甲酸二辛酯)、无机填料、颜料、催化剂和其它助剂等。由这些物质生产的材料在炎热或强光下,会释放出TDI气体,对人体有很大危害。在现行国家标准中对游离TDI规定为油漆调配之后低于0.7%,但忽略了对聚氨酯塑胶跑道组分中多种催化剂(含铅、汞、锡)、有机分子增塑剂、橡胶配合剂和双苯溶剂等有毒有害化学物质的监测,游离TDI可以在几年内挥发掉,但是有毒化学物质对人体的侵害,以及对环境造成的不良影响,会在相当长时间内存在。本文参照欧洲的RoHS指令,对铺设成型的聚氨酯塑胶跑道材料取样,研究了采用微波消解聚氨酯塑胶跑道样品,用ICP-AES法同时测定塑胶样品中铅、铬、镉元素含量,用原子荧光测汞仪测定塑胶样品中汞元素含量,得到了较为满意的结果。

塑胶跑道材料组成成分复杂,既有有机物、高分子长链化合物,还有无机物如硅酸盐、氧化铝等难熔化合物。若采用传统的干法或湿法消化样品时,既费劲又不准。干法消化即高温灰化,费时、耗电,金属元素(尤其对铅、汞、砷、镉)的挥发损失严重;湿法消解即加强氧化剂敞口加热进行消化,化学试剂消耗大,易污染,空白值高,产生的烟雾易对环境和人员造成污染,且不易消化完全。而微波消解则是高效率和高质量的,微波技术可使试样在瞬间吸收微波辐射的能量,从内部进行加热,同时微波能促使酸和样品之间更好地接触和反应,加快试样的分解。此外,微波消解是在高温、高压的密闭系统中进行,保证了试样免受污染和得到高的回收率。自1975年Abu-Samra等首次用普通微波炉以来,微波消解技术已在国内外广泛用于分析化学各个领域,对不同样品消解的研究方法也在逐步走向成熟和完善。
对于塑胶跑道材料中重金属元素的检测,消解试剂常选用多种酸的混合试剂。因为每种酸都只具有有效分解复杂基体中个别组分的能力,混合酸就能达到互补的作用,有效地溶解样品。硝酸-高氯酸体系是常用的混合酸之一,它具有很强的氧化性,对以有机物结合态的元素有很强的溶解能力,用以氧化有机物、分解和氧化硫化物可收到好的效果。高氯酸虽是强酸,但具有弱的结合能力,消解完毕且易于将剩余的高氯酸蒸发除去,可减少仪器测定时的干扰,因而选用硝酸-高氯酸体系作为塑胶跑道样品的消解试剂。(消化试样测汞时,必须加入定量的硫酸作为介质,否则汞在消化中的损耗会比较大。)
塑胶样品在微波溶样时,为避免反应过于剧烈而使压力骤升,一般精确称取0.2000g样品置于消解内罐中,加入8mL浓硝酸,敞口加热先让有机物发生消化反应,于140°C预消解20分钟,取下冷却。待冷却后加入1mL高氯酸,盖上消解内罐盖,将其放入消解外罐及支架内,置于MDS-6型非脉冲式温压双控微波消解仪(上海新仪微波化学科技有限公司)中,采用梯度升压模式消解,一般控制压力0.5—2.0Mpa ,时间2—8min ,选择高档输出功率600W和800W,这样得到的塑胶跑道样品 消解完全,结果令人满意。
用美国热电公司的ICP-AES仪器IRIS 1000型测定塑胶跑道样品中的铅、铬、镉元素含量。仪器条件如下:RF功率1150W;冷却氩气流量14L/min;辅助氩气流量2L/min;雾化器压力26psi;蠕动速度100r/min;积分时间长波5s、短波10s;积分次数5次;冲洗时间30s。元素分析线:铬283.563nm;镉214.438nm;铅220.353nm。按选定的工作参数及分析线,依次测定标准系列、试剂空白值和样品溶液,计算结果。
待测元素之间会产生光谱干扰效应,塑胶跑道样品中含有碱金属和碱土金属,这些元素对其它元素测定有基体干扰,在实验中通过定性扫描确定组分后,选择谱线干扰低,灵敏度高的谱线作测定波长,这样待测元素之间几乎没有光谱干扰。为了检验方法的准确度,还必须做样品加标回收率。
用原子荧光测汞仪测定汞的含量。于反映瓶中加入标液、0.5mol/L硫酸25Ml、氯化亚锡溶液2mL,置于仪器中检测。本方法汞的检测灵敏度较高。
用ICP-AES测定塑胶跑道样品中的金属元素快速、准确,又有良好的精密度。通过进一步研究实验完善分析方法,扩大被测金属元素种类,是值得推荐的有效测定方法。
 
 
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